化学工艺流程题重点突破

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分析化学工艺（或模拟化学工艺）流程问题，要学会看生产流程图，对于比较陌生且复杂的流程图，可宏观把握整个流程，不必弄清生产过程中的每个细节，只需根据题目提出的相关问题，将整个大题分解成若干小题，并迁移应用平时所学的化学知识进行分析，从而解决问题即可。
★核心总结
1．考查内容
（1）原料的预处理，包括物质的分离、提纯和检验，沉淀的洗涤等。
（2）反应条件的控制，包括温度、压强、催化剂、原料的配比、酸碱性的调节、溶剂的选择等。
（3）化学反应原理，包括离子反应、氧化还原反应、化学平衡、电离平衡、沉淀溶解平衡、水解平衡等。
（4）绿色化学理念，包括物质的循环利用、废物的处理、原子的利用率、能量的利用等。
（5）化工安全常识，包括防爆炸、防污染、防中毒等。
2．工艺流程
（1）化学工艺流程图：主产品的制备、分离、提纯及定性或定量分析（主线）→副产品（分支）→循环利用物质（箭头为回头方向），可用图示表示如下：
（2）核心考点：物质的分离操作、除杂试剂的选择、生产条件的控制、产品的分离及提纯。
3．常用操作
（1）原料的预处理
①溶解：包括酸溶（溶解活泼金属）、碱溶（溶解Al、Zn、Be）等，通常酸溶时使用稀硫酸、稀盐酸、浓硫酸等，碱溶时使用NaOH溶液等。
②灼烧和煅烧：灼烧的温度一般较低（相当于酒精灯加热）；煅烧的温度较高，常使一些杂质高温下氧化、分解等。
③研磨：适用于有机物的提取。
（2）反应条件的控制
①控制溶液的酸碱性：其目的是使某些金属离子形成氢氧化物沉淀――pH的控制。调节pH所需的物质一般应满足：①能与H+反应，使溶液pH增大；②不引入新杂质。例如，若除去CuCl2溶液中混有的FeCl3，可加入CuO、Cu（OH）2、Cu2（OH）2CO3等物质来调节溶液的pH。
②反应环境：有些反应的产物易被空气中的O2氧化、与空气中的某种气体发生反应、易发生水解等，这时需要采取措施进行保护。例如，制取无水MgCl2时，要在HCl气流中加热MgCl2・6H2O，防止MgCl2发生水解。
③加热：一般是加快化学反应速率或促进平衡向某个方向移动。
④降温：防止某物质在高温时熔解或为使化学平衡向某个方向移动。
⑤趁热过滤：防止某些物质在温度降低时从溶液中结晶析出。
⑥有机溶剂洗涤：降低某些物质的溶解，减少这些物质在水洗过程中的损失。（3）分离与提纯的方法
①常用物理方法
方法适用范围实验装置操作要点应用举例注意事项过滤常用于不溶性固体与液体的分离①过滤操作可概括为“一贴、二低、三靠”； ②过滤后若溶液仍然浑浊，应重新过滤一遍除去粗盐水中的泥沙过滤时，不能用玻璃棒搅拌漏斗中的液体蒸发、结晶（重结晶）①固体与液体分离；②固体与固体（均溶于水，但溶解度受温度变化影响不同）分离①蒸发溶液结晶；②冷却热饱和溶液结晶；③当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，利用余热蒸发至干①草木灰浸出液提取钾盐；②KNO3和NaCl的结晶分离；③从苦卤中提取KCl①蒸发皿中的溶液不超过蒸发皿容积的2/3；②加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出蒸馏分馏沸点不同的液体组分形成的混合物的分离①按照“先左后右、自下而上”的原则组装仪器；②先接通冷却水，后加热①海水的蒸馏（淡化）；②石油的分馏；③分离乙醇和乙酸乙酯①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②烧瓶中放少量碎瓷片，以防液体暴沸；③冷凝管中冷却水从下口进，上口出萃取分液常用于互不相溶的两种液体混合物的分离①检查分液漏斗是否漏水；②加萃取剂、振荡、静置、分液①用CCl4萃取碘水中的碘；②溴苯和水、硝基苯和水的分离①先检验分液漏斗是否漏水；②上层溶液从上口倒出，下层溶液从下口放出洗气
（溶解）用于除去气体中的杂质气体①连接实验装置；②检验装置的气密性用饱和NaCl溶液除去Cl2中混有的HCl气体①洗气瓶中液体不能太少；②注意气体的流向“长进短出”升华分离易升华的物质先向圆底烧瓶中加冷水，再点燃酒精灯碘、萘的提纯NH4Cl受热分解（类升华）为化学变化，不同于升华现象渗析胶体与溶液中的溶质分离将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中除去淀粉胶体中的NaCl①半透膜没有破损；②渗析的时间要充分盐析胶体从混合物中分离出来向胶体溶液中加入无机轻金属盐（或铵盐）的浓溶液，充分搅拌、静置、过滤①硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；②鸡蛋白溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液所加无机轻金属盐（或铵盐）的浓度要大， 可选用饱和溶液②常用化学方法
化学方法一般是同时考虑到各组分及杂质的化学性质及特点，利用其差异性加以分离、提纯，常用方法有：
化学方法操作原理应用举例沉淀法加入沉淀剂，将杂质转化为沉淀而除去用BaCl2溶液除去NaCl中混有的Na2SO4气化法将杂质转化为气体而除去用盐酸除去NaCl中混有的Na2CO3热分解法用加热的方法除去易分解的物质①除去Na2CO3中混有的NaHCO3；②除去NaCl中混有的NH4Cl酸碱溶解法利用杂质在酸或碱溶液中溶解而除去①用稀盐酸分离CuS与FeS；②用盐酸或NaOH溶液除去SiO2中的Al2O3氧化还原法将还原性的杂质氧化或氧化性的杂质还原①用灼热的CuO除去CO2中混有的CO；②用灼热铜粉除去N2中混有的O2直接转化法利用某些化学反应，将杂质直接转化为所需物质①用Cl2除去FeCl3中混有的FeCl2；②用铁粉除去FeCl2中混有的FeCl3水解法杂质存在水解平衡时，可加入合适试剂破坏水解平衡，使杂质转化为气体或沉淀而除去除去MgCl2中的FeCl3，可先加MgO、Mg（OH）2、MgCO3等，再过滤★体验高考
【例1】（2013・浙江高考）利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有。
A．去除油污B．溶解镀锌层
C．去除铁锈D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？（填“能”或“不能”），理由是。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol・L-1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取g K2Cr2O7（保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7=294.0 g・mol-1）。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有（用编号表示）。
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
命题立意：本题以利用废旧镀锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO的制备流程图为载体，综合考查了Zn及其化合物的性质、胶体的制备及性质、溶液的配制、氧化还原滴定及误差分析等知识，侧重考查考生的综合分析能力、化学实验操作能力、迁移应用能力。
解析：（1）由于“Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似”， 用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮，除了除去表面的油污外，还能将镀层金属锌溶解。
（2）由Zn（OH）2沉淀制取ZnO的反应：Zn（OH）2△ZnO+H2O可知，调节溶液A的pH产生Zn（OH）2絮状沉淀后，为制取ZnO需要得到Zn（OH）2沉淀，然后要将Zn（OH）2沉淀进行洗涤净化，除去杂质，再经灼烧就可得到纯净的ZnO。考虑到Zn（OH）2的性质与Al（OH）3相似，也为絮状沉淀物，过滤的速度较慢，这里采用抽滤，加快过滤速度。
（3）由制备流程图可知，B溶液中含有Fe2+和Fe3+，由B溶液制得Fe3O4胶体粒子的过程中还需加热，所以须持续通入N2的目的是为了防止Fe2+被氧化。
（4）Fe3O4胶体粒子的直径较小，减压过滤时能透过滤纸，因此不能采用减压过滤法实现固液分离。
（5）称取K2Cr2O7的质量为m（K2Cr2O7）= 0.01000 mol・L-1×0.2500 L×294.0 g・mol-1=0.7350 g。
用K2Cr2O7固体配制溶液时，要用电子天平称量固体质量，并在烧杯中溶解，然后转移到容量瓶中，不需要用于量取液体体积的量筒和移液管。
（6）若滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则滴定过程中，读取K2Cr2O7标准溶液的体积偏大，测得Fe3O4中的二价铁含量偏大。
答案：（1）A、B
（2）抽滤、洗涤、灼烧
（3） N2气氛下，防止Fe2+被氧化
（4）不能胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸
（5） 0.7350③⑦
（6）偏大
名师点评：分析化学工艺（或模拟化学工艺）流程问题时，要明确整个流程及每一部分的目的，仔细分析每步发生的反应及得到的产物，结合基础理论与实际问题思考，同时要注意答题的模式与要点：①要粗读试题，尽量弄懂流程图，但不必将每一种物质都推出。②要精读试题，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。③要看清所问问题，不能答非所问，并注意语言表达的科学性。
在答题时应特别注意，这类试题中各小问之间往往没有联系，前一问回答不了，并不一定会影响后面问题的回答。
【例2】（2013・全国高考Ⅰ）锂离子电池的应用很广，其正极材料可再生利用。某锂离子电池正极材料有钴酸锂（LiCoO2），导电剂乙炔黑和铝箔等。充电时，该锂离子电池负极发生的反应为6C+xLi++xe-LixC6。现欲利用以下工艺流程回收正极材料中的某些金属资源（部分条件未给出）。
回答下列问题：
（1）LiCoO2中，Co元素的化合价为。
（2）写出“正极碱浸”中发生反应的离子方程式：。
（3）“酸浸”一般在80℃下进行，写出该步骤中发生的所有氧化还原反应的化学方程式；可用盐酸代替H2SO4和H2O2的混合液，但缺点是。
（4）写出“沉钴”过程中发生反应的化学方程式。
（5）充放电过程中，发生LiCoO2与Li1-xCoO2之间的转化，写出放电时电池反应方程式。
（6）上述工艺中，“放电处理”有利于锂在正极的回收，其原因是。在整个回收工艺中，可回收到的金属化合物有（填化学式）。
命题立意：本题以回收锂离子电池的正极材料中的某些金属资源的工艺流程图为载体，综合考查了元素的化合价、Al及其化合物的性质、离子方程式、氧化还原反应、试剂的选择、电池反应式等问题，侧重考查考生的综合分析能力、信息加工处理能力和迁移应用能力，题目的难度较大。
解析：（1）LiCoO2中的氧元素是-2价，Li元素是+1价，根据化合物中各元素化合价的代数和为0，可推测Co元素显+3价。
（2）在“正极碱浸”过程中，正极发生的反应为正极材料中的铝箔与NaOH溶液之间的反应，故离子方程式为2Al+2OH-+2H2O2AlO-2+3H2↑或2Al+2OH-+6H2O2Al（OH）-4+3H2↑。
（3）反应物LiCoO2中加入H2SO4、H2O2后，反应的生成物中有Li2SO4、CoSO4，说明此反应为氧化还原反应，Co元素化合价降低，所以H2O2中的O元素要升高，即产生O2。另外在酸浸的过程中，H2O2自身也能发生分解，故发生的反应有：2LiCoO2+3H2SO4+ H2O2△Li2SO4+2CoSO4+O2�+4H2O和2H2O2△2H2O+O2↑。盐酸既具有酸性又具有还原性，若用盐酸代替硫酸，则Cl-会被氧化成Cl2，从而造成环境污染。
（4）根据流程图可知，“沉钴”加入的沉淀剂是NH4HCO3，产生的沉淀是CoCO3，根据反应特点即可写出此反应的化学方程式：CoSO4+2NH4HCO3CoCO3↓+（NH4）2SO4+H2O+CO2↑。
（5）根据题意可知，在充电时负极的电极反应为：6C+xLi++xe-LixC6，则放电时LixC6是反应物，发生氧化反应生成C，而Li1-xCoO2与LiCoO2相比，Li1-xCoO2中的Co元素的化合价较高，可知Li1-xCoO2为反应物，电极反应为：Li1-xCoO2+LixC6LiCoO2+6C。
（6）在锂电池中Li作负极，在放电过程中失去电子变成Li+从负极脱出，进入溶液，经过电解质溶液向正极移动。根据整个流程图可知，回收的金属化合物有：Al（OH）3、 CoCO3、Li2SO4。
答案：（1）+3
（2）2Al+2OH-+2H2O2AlO-2+3H2↑或2Al+2OH-+6H2O2Al（OH）-4+3H2↑
（3）2LiCoO2+3H2SO4+H2O2△Li2SO4+2CoSO4+O2↑+4H2O、2H2O2△2H2O+O2↑有氯气生成，污染较大
（4）CoSO4+2NH4HCO3CoCO3↓+（NH4）2SO4+H2O+CO2↑
（5）Li1-xCoO2+LixC6LiCoO2+6C
（6）Li+从负极中脱出，经由电解质向正极移动并进入正极材料中Al（OH）3、 CoCO3、Li2SO4
名师点评：分析化学工艺（或模拟化学工艺）流程问题的技巧：
①浏览全题，确定该流程的目的――由何原料获得何产物（副产物），对比原料和产物；
②了解工艺流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用；
③分析流程图并思考：从原料到产品依次进行了什么反应？利用了什么原理？每一步操作进行到什么程度最佳？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是怎样除去的？
【例3】（2013・广东高考）银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下：
（注：Al（OH）3和Cu（OH）2开始分解的温度分别为450℃和80℃）
（1）电解精炼银时，阴极反应式为；滤渣A与稀HNO3反应，产生的气体在空气中迅速变为红棕色，该气体变色的化学反应方程式为。
（2）固体混合物B的组成为；在生成固体B的过程中，需控制NaOH的加入量，若NaOH过量，则因过量引起的反应的离子方程式为。
（3）完成煅烧过程中一个反应的化学方程式：CuO+Al2O3高温CuAlO2+↑。
（4）若银铜合金中铜的质量分数为63�5%，理论上5.0 kg废料中的铜可完全转化为mol CuAlO2，至少需要1.0 mol・L-1的Al2（SO4）3溶液L。
（5）CuSO4溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是、过滤、洗涤和干燥。
命题立意：本题以银铜合金切割废料回收银并制备铜化工产品的工艺流程图为载体，综合考查了电解精炼银、Ag与稀硝酸的反应、NO与O2的反应、铝及其化合物的转化、离子方程式、氧化还原方程式的配平、化学实验基本操作、化学计算等问题，侧重考查考生的综合应用能力、化学实验操作能力和简单计算能力。
解析：（1）迁移应用教材中电解精炼铜的原理，在电解精炼银时，粗银作阳极，电极反应式为Ag-e-Ag+；纯银作阴极，电极反应式为Ag++e-Ag，AgNO3溶液为电解质溶液。根据流程图可知，滤渣A和稀硝酸反应生成了NO（在空气中被氧气氧化生成红棕色的NO2）。
（2）根据固体B煅烧后得到的产物中含有Al、Cu两种元素，结合Cu（OH）2和Al（OH）3两种物质开始分解的温度，可知固体B的主要成分为Al（OH）3和CuO。在制备过程中必须控制NaOH的量，一旦过量则会发生反应：Al（OH）3+OH-AlO-2+2H2O。
（3）该反应为氧化还原反应，Cu元素由+2价变为+1价，Cu元素被还原，而Al元素的化合价未发生变化，根据氧化还原反应规律，必定有一种元素被氧化，从而判断氧化产物为O2，再根据得失电子守恒、原子守恒，配平相应的化学方程式。
（4）根据元素守恒可知，银铜合金中Cu的物质的量为n（Cu）=5000 g×63�5%63.5 g・mol-1=50 mol，根据元素守恒可知，CuAlO2的物质的量也为50 mol，然后再根据CuAlO2中的Cu和Al的物质的量之比1∶1，可知需要硫酸铝溶液的体积是25 L。
（5）CuSO4从饱和溶液中结晶析出生成CuSO4・5H2O（胆矾），由CuSO4溶液制备胆矾的一般步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
答案：（1）Ag++e-Ag2NO+O22NO2
（2）Al（OH）3和CuOAl（OH）3+OH-AlO-2+2H2O
（3）424O2
（4）50 25
（5）蒸发浓缩、冷却结晶
名师点评：本题的考点分布较广，横跨高中化学必修1和选修4两个模块，考查了元素及其化合物、化学基本理论及化学实验基础知识。元素及其化合物的考查落点于Ag与稀硝酸的反应、NO与O2的反应、Al（OH）3的性质及转化等内容。化学实验基础知识的考查，落点于胆矾的制备。在强化考生对科学探究过程的理解的同时，考查化学实验基础操作，突出考生的科学探究能力和科学素养。第（3）问有一定的难度，要求考生根据氧化还原反应规律确定另一种生成物，再配平该氧化还原反应方程式。
【例4】（2013・四川高考）明矾石经处理后得到明矾［ KAl（SO4）2・12H2O］。从明矾制备Al、K2SO4和H2SO4的工艺过程如下所示：
焙烧明矾的化学方程式为：
4KAl（SO4）2・12H2O+3S2K2SO4 +2Al2O3+9SO2+48H2O
请回答下列问题：
（1）在焙烧明矾的反应中，还原剂是。
（2）从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法是。
（3）A12O3在一定条件下可制得AlN，其晶体结构如右图所示，该晶体中Al的配位数是。
（4）以Al和NiO（OH）为电极，NaOH溶液为电解液组成一种新型电池，放电时NiO（OH）转化为Ni（OH）2，该电池反应的化学方程式是。
（5）焙烧产生的SO2可用于制硫酸。已知25℃、101 kPa时：
①2SO2（g） +O2（g）2SO3（g）ΔH1=-197 kJ/mol
②H2O （g）H2O（l）ΔH2=-44 kJ/mol
③2SO2（g）+O2（g）+2H2O（g）2H2SO4（l）ΔH3=-545 kJ/mol
则SO3 （g）与H2O（l）反应的热化学方程式是。
焙烧948 t明矾（M=474 g/mol ），若SO2 的利用率为96%，可生产质量分数为98％的硫酸t。
命题立意：本题以明矾制备Al、K2SO4和H2SO4的工艺流程为载体，综合考查了氧化还原反应、化学实验基本操作、晶胞结构及原子配位数、原电池及电池反应式、盖斯定律及热化学方程式、化学计算等问题，侧重考查考生的读图识图能力、综合分析能力和迁移应用能力。
解析：（1）分析焙烧明矾的化学方程式可知，明矾中部分S元素的化合价降低，而S单质在反应中元素的化合价升高，故还原剂为S单质。
（2）从滤液中得到K2SO4晶体的方法为蒸发结晶，涉及蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等步骤。
（3）分析题给晶胞结构可知，每个Al原子周围等距离且最近的N原子有4个，故其配位数为4。
（4）放电时，Al作负极，失去电子被氧化，NiO（OH）在正极得到电子被还原，根据得失电子守恒及元素守恒写出化学方程式：Al+3NiO（OH）+ NaOH+H2ONaAlO2+3Ni（OH）2。
（5）根据盖斯定律，由1/2×（③-①）-②可得目标热化学方程式：SO3（g）+H2O（l）H2SO4（l）ΔH=-130 kJ/mol。948 t明矾生成SO2的物质的量为n（SO2） =4.5×106 mol，故质量分数为98%的硫酸的质量为m（H2SO4）=（4.5×106 mol×96%×98 g・mol-1）÷98%=432×106g=432 t。
答案：（1）S（硫）
（2）蒸发结晶
（3）4
（4）Al+3NiO（OH）+NaOH+H2ONaAlO2+3Ni（OH）2
（5）SO3（g）+H2O（l）H2SO4（l）ΔH=-130 kJ/mol432
名师点评：本题考查的知识点涵盖高中化学必修1、选修3（物质结构与性质）、选修4（化学反应原理）三个模块，所考查的知识点中氧化还原反应、原电池、盖斯定律、晶胞结构均为各模块中的重点内容，既突出教材主干知识，又强调学科内知识的综合应用。本题中设置的5个小问题，彼此之间相互独立，这也是近三年高考命题中突出的特点，在解答相关问题时，若遇到某一小问存在思维障碍，可绕过该小题去解决下一小题。

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【摘要】：正分析化学工艺(或模拟化学工艺)流程问题,要学会看生产流程图,对于比较陌生且复杂的流程图,可宏观把握整个流程,不必弄清生产过程中的每个细节,只需根据题目提出的相关问题,将整个大题分解成若干小题,并迁移应用平时所学的化学知识进行分析,从而解决问题即可。★核心总结1.考查内容(1)原料的预处理,包括物质的分离、提纯

分析化学工艺(或模拟化学工艺)流程问题,要学会看生产流程图,对于比较陌生且复杂的流程图,可宏观把握整个流程,不必弄清生产过程中的每个细节,只需根据题目提出的相关问题,将整个大题分解成若干小题,并迁移应用平时所学的化学知识进行分析,从而解决问题即可。★核心总结1.考查

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